2022年發表于《河南化工》的論文《一種庚醛基DHP促進劑的合成工藝》，對庚醛基DHP促進劑的合成進行了探索和改進。研究中選用歐世盛DP-S10雙柱塞高壓恒流輸液泵，為實驗中物料的輸送提供穩定動力，為工藝優化提供硬件支撐。

DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵

采用自主研發的冷壓柱塞桿裝配工藝，達到同軸度小于0.01mm水平，保障輸液泵長期穩定工作。 多相凸輪技術使泵體更小，供液波動更小，提高了供液穩定性。多功能軟件控制器可提供恒壓模式和梯度模式供料。根據輸送樣品特點、進料量不同，提供316L、哈氏合金、PTFE等不同材料、不同流量范圍近30種選擇。

01 材料多樣：

316L、C276、PTFE等多種泵材料可選，滿足輸送不同原料需要

02 流量可選:

0.001-1000 mL/min 流量范圍可選，滿足所需流量區間

03 接口豐富:

開放式控制平臺，提供 RS485、RS232 等多種通信接口

04 模式切換:

恒流模式或恒壓模式可任意切換

研究亮點及意義

系統研究了庚醛基DHP的合成工藝，明確了原料配比、催化劑種類、苯胺滴加溫度及時間、反應溫度、保溫時間等因素對產物的影響機制，為醛胺類橡膠硫化促進劑的分子設計和工藝優化提供了實驗數據和理論參考。

此前庚醛基DHP的生產技術和產品均由國外企業掌控，國內依賴進口且價格昂貴、供貨周期長，本工藝的開發突破了該產品的國內合成技術瓶頸，為實現其國產化自主供應奠定了技術基礎。

導圖

實驗方法

>>>>儀器與試劑

儀器：采用安捷倫氣相色譜儀、電子天平、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、DP-S10柱塞泵、旋片式真空泵等儀器設備，滿足反應控制和產品檢測需求。

試劑：以純度≥98.0% 的庚醛、≥99.5% 的苯胺為核心原料；甲酸、乙酸、丙酸、氯化鋅、氯化鐵為催化劑候選試劑。

>>>>反應原理

庚醛自縮合生成二烯醛，再與苯胺縮合反應得到對應的席夫堿，生成的二烯基席夫堿在酸的催化下分子內聚合得到庚醛基DHP。整個反應為多步縮合 - 聚合的串聯反應。

>>>>實驗設計

采用縮合-后處理精制的工藝路線，在四口燒瓶中投入庚醛和催化劑并開啟攪拌，緩慢滴加苯胺進行反應；滴加完成后保溫反應得到粗品。粗品經水洗分層分離出有機相，，再將有機相減壓蒸餾回收庚醛，得到庚醛基DHP。

采用單因素實驗，依次考察苯胺滴加時間、滴加溫度、保溫時間、催化劑種類、庚醛與苯胺物質的量比這 5 個關鍵因素對反應產物主成分含量和外觀的影響，逐一確定各因素的水平，最終整合得到全工藝適合條件。

實驗結果

粗品制備參數：苯胺適合滴加時間 6h、滴加及保溫溫度 30~35℃、保溫時間 4h；催化劑為氯化鋅（路易斯酸催化效果優于有機酸）；庚醛與苯胺物質的量配比 4.5∶1，此時主成分含量和反應選擇性均達標。

粗品精制效果：粗品水洗至 pH 近中性后，在 120~125℃下減壓蒸餾回收庚醛，精制后產品主成分含量≥74%，得到氣味小、純度高的產品庚醛基DHP。由于過量庚醛可通過減壓蒸餾有效回收并重復使用，無明顯副產物累積，工藝經濟性良好。

硫化曲線對比：本工藝產品與國外與國外同品硫化性能基本一致，且因主成分含量更高，硫化速率略快。且由于主含量的提高，其用量可相應減少，從而進一步降低生產成本。

研究結論

確定庚醛基DHP促進劑合成的工藝條件：ｎ（庚醛）∶ｎ（苯胺）＝4.5∶1，催化劑氯化鋅，苯胺滴加時間６ｈ，反應及保溫溫度30～35℃ ，保溫時間4ｈ。

本工藝開發出乳膠絲專用醛胺類促進劑庚醛基DHP的合成技術，其產品外觀好、氣味小，含量≥74%，補充了國內該產品的合成技術空白。回收庚醛通過蒸餾后可重復使用，具備較高的經濟和社會效益。

主要圖表

圖 １ 庚醛基 ＤＨＰ 的合成路線

表 １ 苯胺滴加時間對反應的影響

表 ２ 苯胺滴加溫度對反應的影響

表 ３ 保溫時間對反應的影響

表 ４ 不同催化劑對反應的影響

表 ５ 不同物質的量比對反應的影響

圖 ２ 硫化曲線對比圖

參考文獻

楊瑞朝，王茜愉，常帥軍，從志召，侯萬喜，張旭旭，付順國，等. 一種庚醛基ＤＨＰ促進劑的合成工藝［J］. 河南化工，2022，39（3）：32-35.